水样检测时，氨氮为什么常常大于总氮？

水样检测时，氨氮为什么常常大于总氮？

 环保水圈 小正经儿

在检测水质的时候

最烦的就是氨氮含量

以一个不合理的数字超过总氮了吧

按道理来说

氨氮包括水中的游离氨和铵离子

而总氮包含了所有的有机氮和无机氮

无机氮就是硝酸盐氮、亚硝酸盐氮

无机铵盐、溶解态氮

有机氮就是蛋白质、氨基酸和有机胺等

本来以为不用测结果就很明显了

可是测完才知道

氨氮>总氮的情况

还蛮多的

如果两个之差在合理范围内还好

要是明显误差很大

又要再来一遍

发生这种情况

要么是氨氮测定偏大了

要么就是总氮测定偏小了

测氨氮通常会用

纳氏试剂分光光度法

这种方法简单又稳定

不容易出啥幺蛾子

一般问题都会出在测总氮上

所以重点来分析下总氮的测定

测总氮时一般用的是

碱性过硫酸钾紫外分光光度法

简单来说就是分为两大步骤

第一

先用过硫酸钾消解水样

将水样中的氮元素转化为硝酸盐

方便后续测定

第二

用紫外分光光度计检测吸光度值

然后对照标准曲线查校得到总氮含量

在这个过程中

不少环节都有可能出现问题

让你白费力一场

01

过硫酸钾的提纯

由于最后是根据吸光度

来测定总氮含量的

而过硫酸钾的纯度对吸光度影响很大

如图

↓

根据科学实验证明

没有提纯的过硫酸钾溶液的吸光度

远大于提纯的过硫酸钾溶液

从数据可以看出提纯和不提纯

吸光度差别还是很大的

很容易造成失误甚至是错误

因此必须对过硫酸钾进行提纯

02

过硫酸钾分解不完全

过硫酸钾真是挺不让人省心的

过硫酸钾溶液的浓度

也会对吸光度造成挺大影响

我们再来看一组数据

↓

过硫酸钾溶液浓度越高

吸光度就越高

所以过硫酸钾在对水样进行消解时

分解不完全

也会造成实验误差

03

过硫酸钾的空白值

影响空白大小的因素

不仅跟试剂的纯度有关

也跟无氨水的选用

以及器皿的洗涤有关系

但是关键还在于试剂

一般普通分析纯过硫酸钾的

总氮含量最高不超过0.005%

由于试剂质量存在差异

有些厂家、批次的试剂含氮量

常常达不到这个要求

致使空白值偏高

有条件的话建议使用优级纯试剂

尽量降低试剂中的含氮量

从而降低实验空白值